Устойчивость 2-йодантрахинона. В присутствии триэтилбутиламмоний хлорида.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой  и барботером, помещали 0,4100 г (5 ммоль) ацетата натрия, 0,4550 г (2 ммоль) триэтилбензиламмоний хлорида, 40 мл диметилформамида и перемешивали в течение 15 мин в токе азота. Затем в колбу добавляли 0,6680 г (2 ммоль) 2-йодантрахинона(II), 0,0524 г (0,2 ммоль) трифенилфосфина и опять перемешивали в течение 15 мин в токе азота. После этого к смеси добавили 0,0224 г (1 ммоль) ацетата палладия и перемешивали при температуре 70-75 оС  на глицериновой бане в токе азота в течение 4 часов.

Охлажденную до 10-15 оС реакционную смесь выливали в 300 мл 10 %-ной соляной кислоты (pH = 2) и оставляли на сутки. Выпавший осадок отфильтровали, промыли водой, сушили на воздухе и пропускали через слой окиси алюминия (элюент – толуол). В результате выделяли 0,6279 г (94%) 2-йодантрахинона(II).

Т. пл. 168-169 оС, по данным [ ] т. пл. 169-170 оС. Смешанная проба с исходным соединением не дала депрессии температуры плавления.

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector