Устойчивость 1,2,3-трийодантрахинона. В присутствии триэтилбутиламмоний хлорида.

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой  и барботером, помещали 0,2050 г (2,5 ммоль) ацетата натрия, 0,2275 г (1 ммоль) триэтилбензиламмоний хлорида, 30 мл диметилформамида и перемешивали в течение 15 мин в токе азота. Затем в колбу добавляли 0,5860 г (1 ммоль) 1,2,3-трийодантрахинона(VI), 0,0262 г (0,1 ммоль) трифенилфосфина и опять перемешивали в течение 15 мин в токе азота. После этого к смеси добавили 0,0224 г (0,5 ммоль) ацетата палладия и перемешивали при температуре 70-75 оС  на глицериновой бане в токе азота в течение 6 часов.

Охлажденную до 10-15 оС реакционную смесь выливали в 300 мл 10 %-ной соляной кислоты (pH = 2) и оставляли на сутки. Выпавший осадок отфильтровали, промыли водой, сушили на воздухе и пропускали через слой окиси алюминия (элюент – хлороформ). В результате выделяли 0,4580 г (78%) 1,2,3-трийодантрахинона(VI).

Т. пл. 220-222 оС, по данным [ ] т. пл. 222,5-223 оС. Смешанная проба с исходным соединением не дала депрессии температуры плавления

Ссылка на основную публикацию
Adblock
detector